Managementul calităţii rezultatelor încercărilor

Asigurarea calităţii (QA) şi controlul calităţii (QC), cele două componente ale managementului calităţii rezultatelor determinărilor analitice, reprezintă preocupări permanente în activitatea Laboratorului de Hidrogeochimie. Politica Laboratorului în această direcţie se aplică atât încercărilor acreditate, cât şi neacreditate şi cuprinde printre altele: folosirea cu regularitate a materialelor de referinţă certificate; verificarea parametrilor de performanţă a metodelor de analiză; efectuarea de încercări repetate (duble/paralele, cu alicote diferite) folosind aceeaşi metodă; participarea la scheme de comparaţie între laboratoare (PT - Proficiency Testing & ILC - Inter-Laboratory Comparisons); etc. Câteva elemente concrete din politica Laboratorului în domeniul managementul calităţii rezultatelor încercărilor sunt redate în continuare.

Efectuarea încercărilor prin ICP-MS 

Pentru efectuarea încercărilor prin ICP-MS, atât acreditate cât şi neacreditate, Laboratorul de Hidrogeochimie urmează procedura de lucru stabilită de metoda U.S.-Environmental Protection Agency 6020B (SW-846). Succesiunea etapelor de lucru este redată într-un mod simplificat în diagrama alăturată.

Semnificaţiile abrevierilor:

  • CCB - Verificarea continuă a blankului de etalonare (Continuing Calibration Blank);

  • CCV - Verificarea continuă a curbei de etalonare (Continuing Calibration Verification);

  • ICB - Blankul iniţial de etalonare (Initial Calibration Blank);

  • ICV - Verificarea iniţială a etalonării (Initial Calibration Verification);

  • LCS - Probă de control a laboratorului (Laboratory Control Sample);

  • LFB - Blank de laborator îmbogăţit (Laboratory-fortified blank, cf. US-EPA 200.8);

  • LLOQ - Limita minimă de cuantificare a metodei (Lower Limit of Quantitation);

  • LLRV - Recitirea primului etalon din curba de etalonare ca probă (Low-level readback or verification);

  • LR - Domeniul de concentraţii pe care răspunsul instrumentului pentru un analit este liniar (Linear range);

  • MB - Blankul de metodă (Method Blank);

  • MLRV - Recitirea etalonului median din curba de etalonare ca probă (Mid-level readback or verification);

  • MRC - Material de referinţă certificat;

  • MS/MSD - Probă îmbogăţită/Probă îmbogăţită duplicat (Matrix spike/Matrix Spike Duplicate);​

  • QC - Controlul calităţii (Quality Control);

  • SIC - Controlul interferenţelor spectrale (Spectral Intereference Check).

 

Etalonare

Curbele de etalonare se construiesc la fiecare sesiune de lucru, conform recomandărilor "Preparation of Calibration Curves. A Guide to Best Practice" (LGC) şi a standardului SR ISO 8466-1. Tipul de curbă agreat este cel de curbă liniară cu calcularea punctului de intercepţie. 

În cazul încercărilor prin ICP-MS, pentru etalonare se utilizează blank (ICB) + 10 concentraţii de etaloane distribuite echidistant. La acestea se adaugă un al 11-lea etalon plasat la mijlocul distanţei dintre blank şi primul etalon din seria celor zece.

 

Plan de control intern al calităţii rezultatelor(*)

Proceduri prin spectrometrie moleculară

Proceduri prin spectrometrie de masă cu plasmă cuplată inductiv

Notaţii:

%R = recuperare procentuală;

RPD = diferenţa relativă procentuală între două probe duplicat sau probă/probă diluată;

U = incertitudinea de măsurare.

(*) Aplicarea acestor măsuri de asigurare a calităţii rezultatelor se realizează la fiecare        lot de probe cu matrice similară.

 

Materiale de Referinţă Certificate

Cele mai frecvente Materiale de Referinţă Certificate utilizate în procedurile specifice de analiză ale Laboratorului de Hidrogeochimie sunt:

  • 1640a: Trace Elements in Natural Water

  • 1643f: Trace Elements in Water

  • 1d: Limestone, Argillaceous

  • 2780: Hard Rock Mine Waste

  • 8704: Buffalo River Sediment

  • CRM-TMDW: Trace Metals in Drinking Water

  • CRM-TMDW-A: Trace Metals in Drinking Water, Standard A

  • CRM-TMDW-B: Trace Metals in Drinking Water, Standard B

  • CRM-SW: Certified Reference Material - Sea Water

  • DWPS: Primary Drinking Water Metals, Solutions A & B

  • CRM-RS-A: River Sediment, Solution A

  • CRM-RS-B: River Sediment, Solution B

  • SR-2: Simulated Rainwater Level II

  • SANGAMON-03: A natural river water from Illinois

  • ERM-CA713: Wastewater

  • ERM-CE278k: Mussel tissue

 

Participare la scheme PT & ILC

Observaţie: în schemele LGC clorurile sunt determinate prin ICP-MS.